Haku

XRF- ja ICP-OES-menetelmien vertailu purkujätteen raskasmetallianalyysissa

QR-koodi

XRF- ja ICP-OES-menetelmien vertailu purkujätteen raskasmetallianalyysissa

Opinnäytetyön tavoitteena oli verrata kahta analyysimenetelmää ja tarkastella näiden yhtäpitävyyttä purkujätteestä löydettävien raskasmetallien osalta. Työn tarkoituksena oli käyttää regressioanalyysia ja Bland-Altman-erotuskuviota kädessä pidettävän XRF-analysaattorin ja rakennustietokortiston suositteleman ICP-OES-menetelmän mittaustulosten yhtäpitävyyden tarkasteluun. Vertailu toteutettiin tilastollisin menetelmin huomioiden mittaustulosten erotusten normaalijakauman toteutuminen. Vertailu suoritettiin Bland-Altman (1983) -menetelmän mukaisesti erotuskuviolla harhan merkittävyyttä ja yhtäpitävyyden rajoja tarkastelemalla ja vertaamalla näitä ennalta asetettuihin kriteereihin. Yhtäpitävyyden löytyessä menetelmien välillä toimeksiantajan käytössä olevalla XRF-analyysilla voisi olla edellytykset menetelmän akkreditointiin.

Vertailun kohteena oli kymmenen rakennuspurkujätteestä tutkittavaa raskasmetallia, joiden yhtäpitävyyttä tarkasteltiin vaaralliselle jätteelle asetettujen raja-arvojen ympäröiviltä pitoisuuksilta. Bland-Altman-menetelmällä yhtäpitävyys löytyi vain kahden raskasmetallin osalta asetettujen kriteerien puitteissa. Loput kahdeksan raskasmetallia eivät olleet yhtäpitäviä asetettujen kriteerien puitteissa, ja osalla mittaustulosten erotusten keskiarvo (harha) poikkesi merkittävästi ideaalista nollasta. Vertailussa yhtäpitävyyttä ei menetelmien välillä löytynyt, joten toimeksiantajan tulisi miettiä vaihtoehtoisia analyysimenetelmiä raskasmetallien tutkimiseen raja-arvoa lähellä olevan analytiikan osalta. Purkumateriaalien osalta vain lyijyanalyysin vertailussa yhtäpitävyyskriteerit toteutuivat <2500 ppm pitoisuuksille.

Vertailussa tarkasteltiin vain raja-arvoihin perustuvaa analytiikka, joka ei kuitenkaan poissulje XRF-analysaattorin käyttöä jatkossa merkittävästi raja-arvosta poikkeavien pitoisuuksien analysoinnissa. Kehitysehdotuksena jatkossa voitaisiin määrittää XRF-analysaattorin mittausepävarmuus suurilla ja pienillä pitoisuuksilla, jotta analyysitulos voidaan luotettavasti ilmoittaa asiakkaalle raja-arvon ylittävänä tai alittavana tuloksena. Näytteenkäsittelyä ei työn aikana optimoitu ICP-OES-menetelmälle, eikä XRF-analysaattorin valmistajan asettamaa kalibrointia optimoitu näytematriiseille soveltuvien standardimateriaalien puutteen takia. Vertailun uusiminen ICP-OES:n näytteenkäsittelyn ja XRF:n kalibroinnin optimoinnin jälkeen voisi parantaa yhtäpitävyyden toteutumista.

Tallennettuna: